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OELCHECK GmbH: Zertifizierung

akkreditierung DIN EN ISO 9001 DIN EN ISO 14001


Furfurol / Furane

Furfurol / Furane

Furanbestimmung

Prüfinstrument bei
OELCHECK:

Perkin Elmer Flexar Pump

Probenmenge:

ca. 10 ml

Einheit:

mg/kg (ppm)

Ermittelte Werte:

Im Öl gelöste Furanderivate aus der Papierisolierung

Untersuchung für:

Isolier- und Transformatorenöle

Kurzbeschreibung:

Während des Betriebs eines Transformators ist eine Probenahme  an der festen Papierisolation der Wicklungen nicht möglich. Für die Entnahme einer Papierprobe muss das Gerät abgeschaltet und geöffnet werden. Der dafür nötige Aufwand und die Kosten sind oft für die Betreiber nicht wirtschaftlich.
Um dennoch eine Zustandsbeurteilung des Isolierpapiers zu erhalten kann dies mittels einer Ölprobe erreicht werden. Beim Abbau der Zellulose durch hohe Temperaturen oder anderen Einflussfaktoren entstehen im Isolieröl lösliche Zersetzungsprodukte, welche mittels Chromatographie bestimmt werden können. Beim  Verfahren der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (engl. High Performance Liquid Chromatography HPLC) ist es Bedingung, dass sich die Probe in einem Lösungsmittel löst, da im Vergleich zur Gaschromatographie die gemessenen Substanzen nicht zersetzungsfrei in die Gasphase überführt werden können.
Für die Messung werden 10 g Öl in 10 ml Pentan gelöst. Das Gemisch wird mittels Unterdruck durch eine Silikagel-Säule gesaugt an der sich die polaren Zellulosebestandteile (Furanderivate) aus dem Öl anlagern. Danach werden 20 ml Pentan durch die Säule nachgespült, um sämtliche Ölbestandteile zu entfernen. Nach dem Trocknen der Silikagel-Säule im Vakuum werden die adsorbierten Furanderivate mittels 10 ml Acetonitril in einen Messkolben extrahiert.
Nach der Spülprozedur der Trennsäule des Chromatographen wird das extrahierte Gemisch aus dem Messkolben in die Probenschleife eingespritzt und die Messung gestartet. Die Probe wird durch eine Trennsäule gepumpt. Je nach Art der Furanderivate findet eine Wechselwirkung zwischen den Derivaten und der stationären Phase der Trennsäule statt. Bei starker Wechselwirkung verbleibt eine Substanz länger auf der Trennsäule (lange Retentionszeit) bei schwacher Wechselwirkung wird die Trennsäule von der jeweiligen Substanz schneller durchlaufen (kurze Retentionszeit). Ein UV/VIS-Detektor am Ende der Säule kann neben der Art des Furanderivats auch deren Intensität messen. Folgende Furanderivate werden dabei detektiert.

  • 5-Hydroxymethyl-2-Furfurol (5HMF)
  • 2-Furfurylalkohol  (2FOL)
  • 2-Furfurol  (2FAL)
  • 2-Acetylfuran (2ACF)
  • 5-Methyl-2-Furfurol  (5MEF)

Aussage:

Je nach Intensität der einzelnen Derivate kann ein Rückschluss auf den Zustand der Papierisolierung im Transformator gezogen werden. Bei der Zersetzung der Cellulose werden diese Substanzen mit der HPLC ersichtlich gemacht ohne im Vorfeld das Gerät abschalten zu müssen. Erst bei der Feststellung erhöhter Werte kann somit ein Abschalten der Anlage und eine detaillierte Inspektion im Inneren des Geräts erwogen werden.

fußgrafik

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